實(shí)驗(yàn)背景

匹克硫酸鈉是一種具有潤腸通便功效的藥品，因其具有明顯的不良反應(yīng)和副作用，必須憑處方、遵醫(yī)囑才能使用。但是由于其對人體具有潤腸通便的藥理作用，一些非法商家為了達(dá)到減肥、健美等效果，而在食品中非法添加匹可硫酸納。

2020年4月23日，全國*在食品中用匹克硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加的案件在廈門進(jìn)行了審理，該案系國家市場監(jiān)督管理總局掛牌督辦查處的“食品中涉xian非法添加匹克硫酸鈉"案件，亦是全國*在食品中用匹克硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加的行政處罰案件，受到了社會各界廣泛的關(guān)注。

安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，采用聚酰胺小柱，對飲料中的匹克硫酸鈉的含量進(jìn)行了檢測，回收率高，實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好。

接下來，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室

一起來學(xué)習(xí)具體檢測方案吧~

一、樣品前處理

稱取1 g飲料（精確到0.001 g）試樣于玻璃試管中（加標(biāo)，使終檢測濃度為20ppb），加入20 mL水，80℃水浴10 min，放冷后加入2.5mL 1%三氯yi酸水溶液，加水容量瓶定容至25 mL。若提取液渾濁，可取適量8000 r/min離心5 min，上清液待凈化。

二、小柱操作

SBEQ-CA7355  CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱，1g， 6mL/30 pcs

活化平衡：10ml水

上樣：10 mL待凈化液

淋洗：10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗滌

洗脫：20 mL無水乙醇-氨水-水（7+1+2，體積比）溶液洗脫

濃縮：收集洗脫液于80 ℃水浴上蒸發(fā)至近干，用水定容至10 mL，過0.22 μm PES或PTFE針式濾器后上機(jī)檢測

三、LCMS/MS測定條件

01 液相條件

色譜柱：Athena UHPLC C18（2.1*100mm，1.8um)

流動(dòng)相A：時(shí)間（ min） 10mM乙酸銨（%） B: 乙腈（%）=85:15

流速：0.3mL/min

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：5ul

02 質(zhì)譜參數(shù)

離子源：ESI

掃描方式：正離子模式

檢測方式：MRM

反吹干燥器溫度：100℃

接口溫度：320℃

霧化溫度：200℃

電離電壓：3500V

離子源溫度：320℃

射頻電壓：400V

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

1.飲料基質(zhì)加標(biāo)譜圖（20ppb）

2. 飲料基質(zhì)空白譜圖

3. 匹克硫酸鈉標(biāo)品圖譜20ppb

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

采用外標(biāo)法定量，本次實(shí)驗(yàn)飲料基質(zhì)空白中未檢出匹克硫酸鈉。

六、實(shí)驗(yàn)耗材